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Fabrication de lyophilisateurs

La lyophilisation, ou séchage à froid, est un procédé qui permet de retirer l'eau contenue dans un produit congelé afin de le rendre stable à la température ambiante et ainsi faciliter sa conservation en évitant son oxydation .

La lyophilisation est utilisée dans de nombreux domaines comme l'agro alimentaire, la pharmacie, la chimie, de plus en plus a des fins d'analyses environnementales, les matériaux nouveaux et bien d'autres encore a l'avenir.

De part les plages de températures dans lesquelles se déroulent les phases du cycle, elle permet de conserver les propriétés physiologiques du lyophilisat pour les matrices biologiques

Cette technique utilise dans une première phase dite de lyophilisation primaire, le phénomène de sublimation qui est de passage direct de l'eau (ou d'autres solvants) de la phase solide a la phase vapeur. Ensuite pour réduire encore si nécessaire la teneur en eau, il est possible de prolonger la lyophilisation en réduisant encore la pression déjà trés faible et en chauffant d'avantage le produit déjà presque sec. Il se produit alors une désorption qui permet d'arracher les molécules d'eau (ou de solvant) encore liées au produit a lyophiliser.

La lyophilisation est donc une opération complexe,comprenant plusieurs facteurs majeurs. La congélation d'une part qui fixe la structure du produit final (et conditionne aussi la phase suivante de sublimation) et la déssication primaire et secondaire d'autre part qui assureront la qualité de conservation du lyophilisat.

Les points les plus importants sont :

- La surface utile disponible qui permet, pour une même masse de charge a lyophiliser de réduire l'épaisseur a laquelle il est possible de disposer cette charge. Sachant que la sublimation progresse en "front" depuis la surface vers les profondeurs de la charge. La vapeur d'eau issue des couches profonde doit donc traverser tout le produit sec au dessus d'elle avant de sortir. Il y a donc beaucoup a gagner, en terme de temps de cycle et de taux d'humidité résiduelle finale, a réduire au maximum l'epaisseur de la charge. A titre d'exemple 1 cm sur 1m² représente 10 litres.

- La température du piège. En effet le niveau de vide dans un lyophilisateur est fixé par 2 paramètres, les performances de la pompe a vide et surtout la température a laquelle le piège froid permet de maintenir la glace. Le vide limite est limité par la tension de vapeur a la surface de la glace du piège. Si la glace n'est pas assez froide, alors la glace de piège se sublime a son tour et le niveau de vide remonte pour atteindre un nouvel équilibre. Ainsi plus le piège est froid, plus il est possible de stocker d'epaisseur de glace avant d'atteindre en surface de la glace une température telle que la tension de vapeur ne limite le vide. D'autre part, certains solvant présent en quantités plus ou moins importante impose une température minimale pour pouvoir être condensés.

- La capacité du piège, qui donne la quantité de glace qu'il est possible de stocker. Cette capacité de glace représente donc la quantité maximale d'eau ou de solvant qu'il sera possible de retirer de la charge a chaque cycle de lyophilisation. La capacité du piège détermine donc la masse de produit qu'il seraz possible de lyophiliser a chaque cycle. Elle est en principe adaptée a la surface de chargement disponible sur les étagères.Ce paramètre de capacité est donné par la taille du piège, sa température et sa géométrie qui est trés importante pour permettre la meilleure répartition possible de la glace sur toute sa surface et éviter son bouchage.

Voir les lyophilisateurs de Cryotec